己内酰胺副产物硫酸铵的结晶工艺

己内酰胺多采用苯法生产工艺，将己内酰胺萃取精制装置在催化加氢工艺后再采用蒸发结晶工艺进行浓缩，硫酸铵作为副产物有较回收价值，但通常伴有颗粒度不均匀、色度不好等情况，本文将介绍一种能提升副产物晶体品质的工艺。

一、硫酸铵副产物的产生

环己酮肟在发烟硫酸催化作用下发生重排反应生成己内酰胺和发烟硫酸的混合物，利用氨水中和能分离出己内酰胺和硫酸，然后利用己内酰胺比硫酸铵难溶于水的特性和彼此之间的密度差异，将其分离。分离得到的品质欠佳、纯度较低，因此需要优化生产工艺线，以得到更好的产品。

二、硫酸铵结晶受影响条件

搅拌速率和蒸发温度是硫酸铵结晶受影响的主要条件；搅拌速率作为影响结 晶器流体力学的一个重要参数，直接决定着流体的流动状态以及成核速率的大小和成品质量，在晶核成长阶段，晶核多产生于二次成核，所以晶核生产量与搅拌强度有直接关系。

蒸发温度一般受真空度和加热温度控制，在不同温度下晶体粒度分布有明显差异，蒸发温度过低时母液中的过饱和度增加，成核速率增加，晶体产品的主粒度较小 ，且粒度分布不均匀。蒸发温度过高时，晶体在溶液中与搅拌桨和结晶器壁之间的碰撞增加，形成的细小晶体数量增多，也使得粒度分布不均匀。

三、硫酸铵的提取工艺的选择

根据硫酸铵结晶的影响因素和满足生产力的需求，提取工艺选择三效蒸发器更为适合，三效蒸发工艺物料依次进入三效、一效、二效蒸发器强制蒸发装置进行蒸发浓缩，浓缩后的物料由出料泵送至下一工序。充分利用蒸汽的显热、潜热能减少蒸汽消耗量，降低蒸汽供给压力，提高硫酸铵母液处理能力，再配合自动化控制系统，更大限度地提高生产效率。

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